Việc lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?

Nội dung chính

• Việc lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?
• Khoảng thời gian lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí tối thiểu là bao lâu?
• Tốc độ rò rỉ sau lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí là bao nhiêu thì kết quả được chấp nhận?

Việc lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ nào?

Theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8496:2010 (ISO 15713:2006), việc lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được thực hiện bằng những thiết bị, dụng cụ sau:

(1) Đầu lấy mẫu

Đầu lấy mẫu là một ống dài và cứng, có khả năng chịu được nhiệt trong đường ống. Đầu lấy mẫu chịu được các tác động hóa học của các chất ô nhiễm khác trong ống dẫn. Cụ thể, đầu lấy mẫu cần phải chịu được ảnh hưởng của florua để tránh sự thất thoát mẫu. Vật liệu phù hợp là thủy tinh pha lê hoặc hợp kim kiểu Monelâ1).

(2) Cái lọc và bộ đỡ cái lọc

Cái lọc cần được sử dụng để giữ các vật liệu rắn để ngăn ngừa sự hòa tan của các hạt florua có thể tan. Bộ đỡ cái lọc có thể được đặt trong ống dẫn phần giữa mũi lấy mẫu và đầu lấy mẫu nếu không có các giọt nước, hoặc bên ngoài ống dẫn trước bình lấy mẫu thứ nhất. Nếu cái lọc được sử dụng ngoài ống dẫn, thì cái lọc này cần phải được làm nóng đến nhiệt độ ít nhất là 423 K hoặc trên nhiệt độ điểm sương > 20K ± 5 K, để tránh sự ngưng tụ. Nếu lượng hạt florua có trong mẫu nhỏ hơn 10% tổng số thì có thể không cần cái lọc.

(3) Dãy thiết bị lấy mẫu

Các bình lấy mẫu khi cần phải được nối với đầu lấy mẫu bằng vật liệu bền HF. Vật liệu phù hợp là polypropylen, polyetylen hoặc ống Vitonâ2). Dãy thiết bị lấy mẫu này gồm một dãy bốn bình lấy mẫu khí mà qua các bình này, khí mẫu đi qua và florua được thấp thụ vào dung dịch. Bình lấy mẫu khí có thể làm bằng thạch anh, polypropylen hoặc polyetylen. Dung tích thuận tiện cho các bình lấy mẫu khí là từ 125 ml đến 250 ml.

(4) Bộ/bơm hút

Bơm được dùng để hút mẫu qua dãy thiết bị lấy mẫu. Bơm châm không có khả năng duy trì tốc độ dòng lấy mẫu đã chọn trong suốt giai đoạn lấy mẫu và cần được điều chỉnh bằng bộ điều chỉnh lưu lượng.

(5) Nhiệt kế

Nhiệt kế khi in cần lắp vừa với đường lấy mẫu nằm sau bộ phận làm khô và trước đồng hồ đo khí. Nhiệt kế cần có khả năng đo nhiệt độ tuyệt đối trong khoảng 1%.

(6) Thiết bị đo chênh áp

Thiết bị đo chênh áp cần được sử dụng để đo sự chênh lệch về áp suất giữa khí đi vào thiết bị đo thể tích với áp suất khí quyển. Thiết bị này cần có khả năng đo sự chênh lệch áp suất trong khoảng 1%.

(7) Dụng cụ đo thể tích khí

Thể tích mẫu khí khô cần được đo bằng dụng cụ đo khí đã hiệu chuẩn. Dụng cụ đo khí cần có khả năng đo thể tích khí đã lấy mẫu trong khoảng 2% thể tích thực sự.

(8) Dụng cụ đo lưu lượng khí mẫu

Dụng cụ đo lưu lượng cần được sử dụng để đảm bảo rằng tốc độ dòng mẫu nằm trong giới hạn qui định trong 6.4 và thực hiện các thao tác được mô tả trong 7.5, 7.7 và 7.8. Dụng cụ đo này cần có khả năng đo lưu lượng dòng trong khoảng ± 10% dòng.

(9) Áp kế

Dụng cụ đo khí áp cần được sử dụng để đo áp suất khí quyển địa phương bằng kilopascal (kPa) trong khoảng 1% áp suất tuyệt đối.

(10) Sàn công tác

Phải có sàn công tác tại điểm lấy mẫu sao cho có thể tiếp cận được tất cả các điểm lấy mẫu một cách an toàn.

Xác định hàm lượng florua thể khí (Hình từ Internet)

Khoảng thời gian lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí tối thiểu là bao lâu?

Thời gian tối thiểu để lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được quy định tại tiểu mục 7.2 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8496:2010 (ISO 15713:2006) như sau:

Lấy mẫu

...

7.2. Khoảng thời gian lấy mẫu tối thiểu và thể tích mẫu tối thiểu

Thời gian lấy mẫu tối thiểu và số mẫu lấy sẽ phụ thuộc vào bản chất của quá trình tạo ra sự phát thải khí. Khoảng thời gian lấy mẫu cần ít nhất là 30 min. Nếu đo phát thải từ quá trình mang tính chu kỳ, thì tổng khoảng thời gian lấy mẫu cần ít nhất bằng thời gian một chu kỳ của quá trình vận hành.

Thời gian lấy mẫu tối thiểu cũng cần phải xét đến giới hạn phát hiện của phương pháp lấy mẫu và phân tích. Nếu quá trình được vận hành dưới những điều kiện trạng thái ổn định, có thể tính được thời gian lấy mẫu tối thiểu và thể tích trước khi lấy mẫu, bằng cách sử dụng nồng độ khí phát thải dự kiến hoặc bằng một phần mười của giá trị giới hạn phát thải nếu phù hợp và giới hạn phát hiện của thiết bị lấy mẫu được nêu trong 10.1. Nếu lấy mẫu nhiều điểm được tiến hành thì thời gian lấy mẫu tối thiểu tại một điểm bất kỳ không được ít hơn 3 min.

Theo quy định trên, thời gian tối thiểu để lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí sẽ phụ thuộc vào bản chất của quá trình tạo ra sự phát thải khí.

Khoảng thời gian lấy mẫu cần ít nhất là 30 min. Nếu lấy mẫu nhiều điểm được tiến hành thì thời gian lấy mẫu tối thiểu tại một điểm bất kỳ không được ít hơn 3 min.

Tốc độ rò rỉ sau lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí là bao nhiêu thì kết quả được chấp nhận?

Kết quả lấy mẫu và xác định hàm lượng florua thể khí được chấp nhận khi có tốc độ rò rỉ được quy định tại tiểu mục 7.9 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8496:2010 (ISO 15713:2006) như sau:

Lấy mẫu

...

7.9. Kiểm tra rò rỉ sau lấy mẫu

Kiểm tra rò rỉ là bắt buộc tại thời điểm kết thúc của từng lần lấy mẫu. Kiểm tra rò rỉ này cần phải tiến hành như là kiểm tra rò rỉ ban đầu, ngoại trừ là kiểm tra rò rỉ phải thực hiện ở mức chân không bằng hoặc lớn hơn giá trị tối đa đã đạt đến tại điểm lấy mẫu đó trong khi lấy mẫu. Nếu tốc độ rò rỉ đo được không lớn hơn 2% tốc độ lấy mẫu trung bình thì kết quả có thể chấp nhận được. Nếu tốc độ rò rỉ đo được lớn hơn, mẫu không có giá trị.

Như vậy, nếu tốc độ rò rỉ sau lấy mẫu đo được không lớn hơn 2% tốc độ lấy mẫu trung bình thì kết quả có thể chấp nhận được.