Phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy thử nào?

Nội dung chính

• Phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy thử nào?
• Phần mẫu thử trong phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 được quy định như thế nào?
• Báo cáo thử nghiệm phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 phải có các thông tin nào?

Phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy thử nào?

Phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy thử theo quy định tại tiểu mục 2.5 Mục 2 Tiêu chuẩn 9779:2013 như sau:

Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

2.1. Dung dịch chuẩn kali feroxyanua [K4Fe(CN)6]

2.1.1. Dung dịch chuẩn gốc, K4­Fe(CN)6­.3H­2O 0,01 % (khối lượng/thể tích) trong natri cacbonat (Na2CO3) 0,2% (khối lượng/thể tích).

Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu.

2.1.2. Dung dịch chuẩn làm việc, K4Fe(CN)6.3H2O 0,0001 %

Pha 1,0 ml dung dịch chuẩn gốc (2.1.1) bằng nước đến 100 ml. Mỗi thể tích 27 ml dung dịch này tương đương với 10 mg ion xyanua (CN-).

Chuẩn bị dung dịch này ngay trong ngày sử dụng.

2.2. 4,4'-Methylenebis(N,N-dimethylaniline) (tetrabazơ), ví dụ: Eastman Kodak Co., No. 244 hoặc loại tương đương.

2.3. Đồng bis(etyl axetoaxetato) (đồng etyl axetoaxetat), ví dụ: Fischer Scientific Co., No. 10057 hoặc loại tương đương.

2.4. Thuốc thử màu

Hòa tan 50 mg tetrabazơ (2.2) và 50 mg đồng etyl axetoaxetat (2.3) trong 10 ml cloroform (CHCl3). Bảo quản dung dịch trong chai đậy kín và dung dịch đã chuẩn bị được sử dụng trong một tuần.

2.5. Giấy thử

Sử dụng giấy Whatman số 44 hoặc loại tương đương, cắt thành các dải có kích thước phù hợp với mặt bích thủy tinh (3.5). Thấm vài giọt thuốc thử màu (2.4) ngay trước khi sử dụng. Để cho CHCl3 bay hơi hoàn toàn trước khi cho giấy thử vào giữa hai mặt bích.

…

Như vậy, theo quy định trên thì phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy Whatman số 44 hoặc loại tương đương, cắt thành các dải có kích thước phù hợp với mặt bích thủy tinh.

Thấm vài giọt thuốc thử màu ngay trước khi sử dụng.

Để cho CHCl3 bay hơi hoàn toàn trước khi cho giấy thử vào giữa hai mặt bích.

Phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 sử dụng loại giấy thử nào? (Hình từ Internet)

Phần mẫu thử trong phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 được quy định như thế nào?

Phần mẫu thử trong phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 được quy định tại tiểu mục 5.2 Mục 5 Tiêu chuẩn 9779:2013 như sau:

Cách tiến hành

5.1. Phép thử kiểm soát

Cho 27 ml dung dịch chuẩn làm việc K4Fe(CN)6.3H2O (2.1.2) vào hỗn hợp gồm 100 ml alcohol (2.9) và 100 ml nước đựng trong bình cầu ba cổ dung tích 500 ml (3.1) có nút đậy và ống dẫn khí (3.3) được nối với khí N2 (hoặc CO2) (2.7) vào một cổ khác.

Lắp phần dưới của ống (E) vào khít phần trên của bộ sinh hàn (3.4), phần cột này dài 10 cm được nhồi bằng khoảng 7 g chì dioxit (2.8), mỗi đầu cột được nhồi bằng nút bông sợi. Nối cổ giữa của bình cầu với bộ sinh hàn (3.4) và đặt bộ lắp ráp (3.5) lên đỉnh bộ sinh hàn, sau đó nối các móc với lò xo (3.7). Chèn giấy thử (2.5) vào giữa hai mặt bích thủy tinh và kẹp hai mặt bích lại. Mở nút bình và thêm 10 ml dung dịch H2SO4 (2.6) rồi đậy nút ngay.

Cho dòng nước lạnh chảy nhanh qua bộ sinh hàn, sau đó đun lượng chứa trong bình chỉ đến điểm sôi. Khi đạt đến nhiệt độ sôi, cho khí nitơ đi qua chất lỏng ở tốc độ sao cho liên tục hình thành từng bọt khí riêng rẽ nhìn thấy được. Kiểm tra để chắc chắn các khớp nối đã kín. Để quá trình chưng cất diễn ra trong 15 min, sau đó lấy giấy thử ra và kiểm tra màu xanh chỉ thị về xyanua. Trên giấy thử phải có vòng tròn màu xanh đậm.

LƯU Ý: Không để hơi của alcohol chạm đến giấy thử.

Phép xác định trắng được thực hiện đồng thời không được có màu.

Có thể phát hiện được 1 mg CN- trong 100 ml phần mẫu thử, tương đương với nồng độ CN- 0,01 mg/ml.

5.2. Phần mẫu thử

Cho 100 ml phần mẫu thử vào 100 ml nước đựng trong bình chưng cất ba cổ (3.1) và kiểm tra theo 5.1. Đối với các kết quả dương tính, khẳng định các giấy thử có các vết nghi ngờ hoặc không rõ bằng hai phép thử khẳng định (5.3). Các vết màu xanh bền trong 1 tuần nếu bảo quản tránh ánh sáng.

5.3. Phép thử khẳng định

Để khẳng định rằng các phản ứng dương tính từ các phần mẫu thử chưa rõ nguồn gốc là do CN-, cho giấy thử màu xanh thu được từ 5.2 tiếp xúc với hơi amoniac (2.10). Nếu phần mẫu thử có chứa CN- thì sẽ tạo thành bazơ carbinol không màu, khi tiếp xúc với hơi axit axetic (2.1) thì xuất hiện lại màu xanh.

…

Như vậy, theo quy định trên thì phần mẫu thử trong phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 được quy định như sau:

Cho 100 ml phần mẫu thử vào 100 ml nước đựng trong bình chưng cất ba cổ và kiểm tra theo 5.1.

Đối với các kết quả dương tính, khẳng định các giấy thử có các vết nghi ngờ hoặc không rõ bằng hai phép thử khẳng định.

Các vết màu xanh bền trong 1 tuần nếu bảo quản tránh ánh sáng.

Báo cáo thử nghiệm phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 phải có các thông tin nào?

Báo cáo thử nghiệm phương phát phát hiện xyanua trong các sản phẩm rượu chưng cất không chứa SO2 phải có các thông tin được quy định tại Mục 6 Tiêu chuẩn 9779:2013 như sau:

- Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn và mọi chi tiết bất thường khác có ảnh hưởng tới kết quả;

- Kết quả thử nghiệm thu được.