Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt phải đáp ứng các tiêu chí nào?

Nội dung chính

• Hóa chất, thuốc thử nào được sử dụng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt?
• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt phải đáp ứng các tiêu chí nào?
• Hàm lượng coban trong quặng sắt được tính theo công thức nào?

Hóa chất, thuốc thử nào được sử dụng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt?

Hóa chất, thuốc thử được sử dụng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt được quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9822:2013 (ISO 11533:2009) về Quặng sắt - Xác định coban - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa như sau:

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1. Natri carbonat (Na2CO3), khan.

4.2. Acid clohydric, r từ 1,16g/ml đến 1,19 g/ml.

4.3. Acid clohydric, r từ 1,16g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1+1.

4.4. Acid nitric, r 1,14 g/ml.

4.5. Acid flohydric, r 1,13 g/ml, 40 % (khối lượng) hoặc r 1,185 g/ml, 48 % (khối lượng).

4.6. Acid sulfuric, r từ 1,84 g/ml, pha loãng 1+1.

4.7. Isobutyl acetat.

4.8. Dung dịch nền natri

Hòa tan 15 g natri carbonat (4.1) trong 50 ml nước. Vừa khuấy vừa từ từ thêm 25 ml acid clohydric (4.2). Làm ấm để loại bỏ carbon dioxide, sau đó để nguội. Pha loãng đến 250 ml acid clohydric (4.2). Làm ấm để loại bỏ carbon dioxide, sau đó để nguội. Pha loãng đến 250 ml và lắc đều.

4.9. Dung dịch coban tiêu chuẩn

4.9.1. Dung dịch gốc, 1 000 mg Co/ml.

Hòa tan 1,000 g kim loại coban [độ tinh khiết lớn hơn 99,5% (khối lượng) bằng cách gia nhiệt trong 30 ml acid clohydric (4.2). Thêm 5 ml acid nitric (4.4) và gia nhiệt để loại bỏ các nitơ oxide. Để nguội, pha loãng bằng nước đến 1 000 ml trong bình định mức và lắc đều.

4.9.2. Dung dịch tiêu chuẩn A, 25 mg Co/ml.

Chuyển 25 ml dung dịch coban gốc (4.9.1) vào bình định mức dung tích 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

4.9.3. Dung dịch tiêu chuẩn B, 200 mg Co/ml.

Chuyển 50 ml dung dịch coban gốc (4.9.1) vào bình định mức 250 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt phải đáp ứng các tiêu chí nào? (Hình từ Internet)

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt phải đáp ứng các tiêu chí nào?

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng để xác định hàm lượng coban trong quặng sắt phải đáp ứng các tiêu chí được quy định tại tiểu mục 5.3 Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9822:2013 (ISO 11533:2009) về Quặng sắt - Xác định coban - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa như sau:

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có đầu đốt không khí/acetylen.

CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất, khi đốt và dập tắt ngọn lửa không khí/acetylen để tránh nguy cơ có thể nổ. Phải mang kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.

Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu chí sau:

(1) Độ nhạy tối thiểu: độ hấp thụ của dịch đường chuẩn coban 4 mg/ml, khi đo trong ngọn lửa có đường truyền qua dài 10 cm ở bước sóng 240,7 nm, phải có giá trị ít nhất là 0,20 và độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn coban 32 mg/ml, khi đo trong ngọn lửa có đường truyền qua dài 10 cm ở bước sóng 252,2 nm, phải có giá trị ít nhất là 0,60 khi không sử dụng chức năng giãn thang đo.

(2) Độ tuyến tính: độ dốc của đường chuẩn bao trùm 20 % dải nồng độ phía trên của nồng độ (biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở 20 % dải nồng độ phía dưới khi xác định theo cùng phương pháp.

(3) Độ ổn định tối thiểu: độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch hiệu chuẩn zero, được tính từ số lượng tối thiểu 10 phép đo lặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng 1,5 % và 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất.

Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu đồ và/ hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c) và cho các loạt phép đo tiếp theo.

CHÚ THÍCH: Thông số thiết bị có thể thay đổi với từng loại. Các thông số sau đã được sử dụng tốt trong nhiều phòng thử nghiệm và có thể sử dụng như các hướng dẫn. Dung dịch được phun vào ngọn lửa không khí/acetylen.

Trong hệ thống không sử dụng các giá trị tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn hữu ích để tham khảo.

Lưu ý: Tiêu chí (2) và (3) phải được xác định riêng ở bước sóng 240,7 nm và 252,2 nm.

Hàm lượng coban trong quặng sắt được tính theo công thức nào?

Hàm lượng coban, wCo, tính bằng phần trăm khối lượng, lấy đến sáu số thập phân, tính theo công thức quy định tại tiểu mục 8.1 Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9822:2013 (ISO 11533:2009) về Quặng sắt - Xác định coban - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa như sau:

Trong đó:

rCo là nồng độ coban trong dung dịch thử, tính bằng microgam trên mililit;

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.