Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử trong vật liệu chịu lửa kiềm tính và vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử trong vật liệu chịu lửa kiềm tính và vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon?
• Phân giải mẫu thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 ra sao?
• Phương pháp tách loại các ion cản trở được quy định như thế nào tại Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008?

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử trong vật liệu chịu lửa kiềm tính và vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon?

Tại Mục 5 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 quy định về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử:

* Lấy mẫu

- Theo TCVN 7190-1 : 2002 và TCVN 7190-2 : 2002.

* Chuẩn bị mẫu thử

- Khối lượng mẫu thử cần thiết không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 4 mm.

- Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên cối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm làm mẫu phân tích hoá học, phần còn lại bảo quản làm mẫu lưu.

- Mẫu để phân tích hoá học được sấy ở nhiệt độ 105 0C ± 5 0C, đến khối lượng không đổi.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử trong vật liệu chịu lửa kiềm tính và vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon? (Hình từ Internet)

Phân giải mẫu thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 ra sao?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 yêu cầu phân giải mẫu thử theo Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 như sau:

- Chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.

- Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt giới hạn cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.

- Kết quả thử là giá trị trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song, tính bằng phần trăm (%).

* Phân giải mẫu thử

Đối với các loại vật liệu chịu lửa kiềm tính không chứa crôm, mẫu thử được phân giải tạo thành dung dịch để phân tích xác định hàm lượng magiê oxit (MgO) có trong mẫu theo một trong các cách dưới đây:

- Phân giải mẫu thử bằng kali pyrosunfat (K2S2O7) khan sau khi tách loại silic trực tiếp

Phương pháp này sử dụng để phân giải những mẫu vật liệu chịu lửa forsterit không chứa crôm và đôlômi ổn định (có thể áp dụng được đối với vật liệu chịu lửa manhêdi - cácbon).

Cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, đã được chuẩn bị theo điều 5 cho vào chén bạch kim, tẩm ướt mẫu bằng vài giọt nước, thêm tiếp vào chén 0,5 ml axit sunfuric (1 + 1) (điều 3.2.9) và 15 ml axit flohydric đậm đặc (điều 3.2.7). Làm bay hơi từ từ trên bếp điện đến khô, thêm tiếp vào chén từ 8 ml đến 10 ml axit flohydric đậm đặc và làm bay hơi đến khi chén ngừng bốc khói trắng.

Đối với mẫu có cácbon (mẫu manhêdi - cácbon), cho chén bạch kim có chứa mẫu đã đuổi silic vào lò, nung ở nhiệt độ 1000 0C ± 50 0C khoảng 30 phút cho cháy hết cácbon. (Nếu mẫu không có cácbon thì không cần thiết phải thực hiện thao tác trên).

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với khoảng 2 g đến 3 g kali pyrosunfat (điều 3.2.3) ở nhiệt độ 750 0 C ± 50 0C khoảng 10 phút đến tan trong. Lấy chén ra để nguội, hoà tan khối nung chảy vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml đã có sẵn 80 ml nước và 5 ml axit HCl đặc (điều 3.2.5). Đun nhẹ dung dịch trong cốc tới tan trong, dung dịch này (dung dịch A) dùng để xác định hàm lượng magiê oxit.

- Phân giải mẫu thử bằng kali pyrosunfat (K2S2O7) khan

Phương pháp này sử dụng để phân giải những mẫu vật liệu chịu lửa spinel và các mẫu vật liệu chịu lửa manhêdi có hàm lượng MgO < 95%.

Cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, đã được chuẩn bị theo điều 5, cho vào chén bạch kim đã có sẵn khoảng 1 g đến 2 g kali pyrosunfat (điều 3.2.3). Phủ lên trên thêm một lớp kali pyrosunfat khoảng 2 g. Cho chén có mẫu vào lò nung ở nhiệt độ 750 0 C ± 50 0C trong khoảng 10 phút đến tan trong. Lấy chén ra để nguội, hoà tan khối nung chảy vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml đã có sẵn 80 ml nước và 5 ml axit HCl đặc (điều 3.2.5). Đun nhẹ dung dịch trong cốc tới tan trong, dung dịch này (dung dịch A) dùng để xác định hàm lượng magiê oxit.

- Phân giải mẫu thử bằng axit clohydric (HCl) đậm đặc

Phương pháp này sử dụng để phân giải những mẫu vật liệu chịu lửa đôlômi, canxi và các mẫu vật liệu chịu lửa manhêdi có hàm lượng MgO ≥ 95%.

Cân khoảng 0,1 g ± 0,002 g mẫu trên cân phân tích chính xác đến 0,0001 g, đã được chuẩn bị theo điều 5, cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt. Tẩm ướt mẫu bằng nước, thêm từ từ khoảng 15 ml axit HCl đặc (điều 3.2.5) và cô cạn trên bếp điện đến thể tích khoảng 1,5 ml đến 2 ml. Thêm vào cốc 30 ml nước, dung dịch này (dung dịch A), dùng để xác định hàm lượng magiê oxit.

Phương pháp tách loại các ion cản trở được quy định như thế nào tại Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008?

Tại Mục 7 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7890 : 2008 quy định về tách loại các ion cản trở (2 phương pháp lựa chọn):

Phương pháp 1: Tách sắt, nhôm và các ion cản trở khác khỏi dung dịch chứa canxi và magiê bằng amoni hydroxit và amoni clorua.

Thêm vào dung dịch A (điều 6.2.1; 6.2.2; 6.2.3) từ 1 g đến 2 g amoni clorua (điều 3.2.2), khuấy đều, đun nóng dung dịch đến 60 0C - 70 0C. Thả vào dung dịch một mẩu giấy pH, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25 %, khuấy đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit và giấy pH bắt đầu chuyển sang mầu xanh. Đun nóng dung dịch 70 0C - 80 0C trong 5 phút cho đông tụ kết tủa. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô), dung dịch này (dung dịch B) dùng để xác định hàm lượng magiê oxit.

Phương pháp 2: Tách sắt, nhôm và các ion cản trở khác khỏi dung dịch chứa canxi và magiê bằng dung dịch urotropin 30 %.

Dung dịch A (điều 6.2.1; 6.2.2; 6.2.3) được đun nóng, trung hoà bằng amoni hydroxit (1 +1) (điều 3.2.14) đến xuất hiện kết tủa, hoà tan kết tủa trở lại bằng vài giọt axit clohydric (1 + 1) (điều 3.2.6). Cho từ từ dung dịch urotropin 30 % (điều 3.2.15) đến khi không còn thấy xuất hiện kết tủa, cho dư 20 ml urotropin 30 % nữa. Đun nóng dung dịch trong cốc (gần sôi) khoảng 10 phút cho đông tụ kết tủa. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô), dung dịch này (dung dịch B) dùng để xác định hàm lượng magiê oxit.