Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat ra sao?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat ra sao?
• Những loại thuốc thử nào được đề ra tại Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007?
• Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 hướng dẫn cách tiến hành chuẩn bị mẫu thử như thế nào?

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat ra sao?

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 được xây dựng trên cơ sở AOAC 952.13 Arsenic in Food. Silver Diethydithiocarbamate Method, AOAC 963.21 Arsenic in food. Kjeldahl Flask Digestion, AOAC 942.17 Arsenic in food. Molybdenum Blue Method.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 có phạm vi áp dụng như sau:

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong thực phẩm bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 về thực phẩm - xác định hàm lượng asen bằng phương pháp bạc dietyldithiocacbamat ra sao? (Hình từ Internet)

Những loại thuốc thử nào được đề ra tại Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007?

Tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 có đề ra các loại thuốc thử sau:

- Axit pecloric (HClO4)

- Nước brom, dung dịch nửa bão hòa

Hòa tan 75 ml brom bão hòa nước với 75 ml nước.

- Dung dịch kali iodua (KI), nồng độ 15%.

Bảo quản dung dịch nơi tối. Loại bỏ khi dung dịch chuyển sang màu vàng.

- Dung dịch thiếc clorua (SnCl2)

Hòa tan 40 g SnCl2.2H2O không có asen trong HCl và pha loãng tới 100 ml bằng nước.

- Dung dịch axit clohydric loãng (HCl)

Pha loãng 144 ml HCl tới 200 ml bằng nước.

- Dung dịch bạc dietyldithiocacbamat

Hòa tan 0,5000 g muối bạc dietyl dithiocacbamat trong pyridin không màu đựng trong bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng pyridin. Lắc trộn và bảo quản trong chai màu nâu. Thuốc thử có thể ổn định vài tháng ở nhiệt độ phòng.

- Amoni oxalat, dung dịch bão hòa.

- Axit sulfuric (H2SO4).

- Axit nitric (HNO3)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 hướng dẫn cách tiến hành chuẩn bị mẫu thử như thế nào?

Căn cứ tại tiểu mục 6.1 Mục 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7601:2007 hướng dẫn cách tiến hành chuẩn bị mẫu thử như sau:

Lưu ý về cảnh báo: Xem các chú ý về an toàn đối với việc ôxi hóa ướt, axit nitric và axit sulfuric.

Quá trình phân hủy mẫu có thể tiến hành theo (a) của JAOAC 47 (1964) trang 629 cho tới khi hỗn hợp bền ở màu nâu hoặc sẵm. Để nguội, thêm 0,5 ml axit pecloric (4.1) đun nóng cho tới khi xuất hiện khói và chất phân hủy trong. Để nguội và thêm tiếp 2 phần, mỗi phần 0,5 ml axit pecloric (4.1), đun nóng trên bếp (5.1) cho mỗi lần thêm. Kết thúc việc phân hủy mẫu với nước và amoni oxalat bão hòa (4.7) như trong (a).

Chuẩn bị mẫu thử các loại quả tươi (táo, lê hay các sản phẩm tương tự)

Cân và bóc vỏ mẫu đại diện (khoảng từ 0,5 kg đến 2kg). Cắt bỏ tất cả phần thịt quả ở rốn quả và phần đầu cuống nếu nghi là bị nhiễm hợp chất As và tiếp xúc gọt vỏ nếu cần. Cho phần vỏ vào một hoặc nhiều bình Kjeldahl (5.2). Thêm 25 ml đến 50 ml axit nitric (4.9) sau đó cẩn thận thêm tiếp 40 ml axit sulfuric (4.8) (chỉ dùng 20 ml axit sulfuric nếu sử dụng phương pháp Gutzeit). Đặt từng bình lên bếp có tấm đỡ amiăng (5.1) có lỗ 5 cm. Đun nhẹ và ngừng đun nếu trào bọt.

Khi phản ứng đã ngừng, đun nóng bình cẩn thận và thỉnh thoảng xoay bình để tránh mẫu đóng kết trên thủy tinh khi tiếp xúc với lửa. Duy trì các điều kiện oxi hóa trong bình trong suốt quá trình phá mẫu bằng việc thêm cẩn thận một lượng nhỏ axit nitric (4.9) cho tới khi hỗn hợp chuyển sang màu nâu hoặc sẵm. Tiếp tục phá mẫu cho tới khi các chất hữu cơ được phân hủy hoàn toàn và khói SO3 đẩy ra nhiều. Dung dịch cuối cùng phải không màu hoặc màu vàng rơm nhạt. Để nguội từ từ, và thêm 75 ml nước và 25 ml dung dịch amoni oxalat bão hòa (4.7) để đuổi hết các ôxit nitơ ra khỏi dung dịch. Cho bay hơi đến khi khói SO3 xuất hiện ở cổ bình. Để nguội và pha loãng bằng nước đến vạch của bình định mức 500 ml hoặc 1000 ml (5.4).

Chuẩn bị mẫu thử các sản phẩm quả khô

Chuẩn bị mẫu bằng cách nghiền nhỏ và trộn 4 đến 5 lần trong máy nghiền phòng thử nghiệm (5.3). Cho 30 g đến 70 g mẫu vào bình Kjeldahl (5.2) và thêm 10 ml đến 25 ml nước, 25 ml đến 50 ml axit nitric (4.9) và 20 ml axit sulfuric (4.8). Tiếp tục phân hủy mẫu như trong 6.1.1, pha loãng phần dịch phân hủy đến 250 ml.

Chuẩn bị mẫu thử các loại rau, quả nhỏ

Dùng 70 g đến 140 g mẫu và phân hủy mẫu như trong 6.1.1 hoặc 6.1.2.

Chuẩn bị mẫu thử các loại nguyên liệu khác với 6.1.1, 6.1.2 hoặc 6.1.3

Phân hủy từ 5 g đến 50 g mẫu theo 6.1.1 hoặc 6.1.2 rồi pha loãng đến thể tích xác định tùy thuộc vào độ ẩm và hàm lượng asen dự kiến.

Chuẩn bị mẫu thử các sản phẩm chứa các hợp chất asen hữu cơ bền, sản phẩm tạo dẫn xuất vô cơ oxi hóa không hoàn toàn làm ức chế sự phân giải asen hoặc các sản phẩm khó phân hủy

Để xác định asen trong các sản phẩm như: tôm, thuốc lá, dầu mỡ và một số sản phẩm khác đòi hỏi phải xử lý đặc biệt để oxi hóa toàn toàn asen hữu cơ thành As2O5 hoặc để phá hủy các hữu cơ gây nhiễu.

Pha loãng dung dịch asen thu được bằng các phương pháp đặc biệt đến thể tích xác định.