Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) về Sữa chua xác định hàm lượng chất khô tổng số theo phương pháp thế nào?

Nội dung chính

• Thiết bị, dụng cụ để tiến hành xác định hàm lượng chất khô tổng số gồm những gì?
• Chuẩn bị mẫu thử xác định hàm lượng chất khô tổng số thế nào?
• Cách tiến hành xác định hàm lượng chất khô tổng số ra sao?
• Độ chụm trong phương pháp xác định hàm lượng chất khô tổng số ra sao?

Thiết bị, dụng cụ để tiến hành xác định hàm lượng chất khô tổng số gồm những gì?

Theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) nêu sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau.

- Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc chính xác đến 0,1 mg.

- Bình hút ẩm, chứa chất làm khô hiệu quả (ví dụ: silica gel mới sấy khô với chất chỉ thị ẩm)

- Tủ sấy, được đối lưu không khí, có thể duy trì nhiệt độ ở 102 oC ± 2 oC trong khắp buồng sấy.

- Đĩa đáy phẳng, có chiều cao 20 mm đến 25 mm và đường kính từ 50 mm đến 75 mm, bằng vật liệu thích hợp (như thép không gỉ, niken hoặc nhôm), có nắp đậy kín, dễ dàng tháo rời.

- Nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi.

- Que khuấy ngắn, bằng thủy tinh, một đầu được làm dẹt và có kích thước phù hợp với đĩa

- Thiết bị đồng hóa, để đồng nhất sữa chua có chứa trái cây

- Thìa hoặc dao trộn

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) về Sữa chua xác định hàm lượng chất khô tổng số theo phương pháp thế nào?

Chuẩn bị mẫu thử xác định hàm lượng chất khô tổng số thế nào?

Theo Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) nêu rõ chuẩn bị mẫu thử như sau:

- Sữa chua thường và có bổ sung hương liệu, sữa chua có đường: Đưa mẫu về nhiệt độ từ 20 oC đến 25 oC. Dùng thìa hoặc dao trộn để trộn kỹ mẫu, bằng cách khuấy tròn ở lớp trên bề mặt mẫu để trộn kỹ.

- Sữa chua có bổ sung trái cây:

+ Đưa mẫu về nhiệt độ từ 20 oC đến 25 oC. Dùng thiết bị thích hợp để đồng hóa mẫu, sao cho trái cây được nghiền nhỏ và phân tán đều.

+ Chuyển mẫu thử sang vật chứa kín khí cho đến khi phân tích, tiến hành phân tích càng sớm càng tốt sau khi mẫu đã đồng nhất.

+ Nếu không thể thực hiện được ngay thì chú ý bảo quản mẫu không bị giảm chất lượng và tránh ngưng tụ ẩm bên trong vật chứa

Cách tiến hành xác định hàm lượng chất khô tổng số ra sao?

Mục 9 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) nêu rõ cách tiến hành xác định hàm lượng chất khô tổng số như sau:

- Chuẩn bị đĩa

+ Sấy đĩa đã mở chứa khoảng 2 g kẽm oxit, cùng với nắp và que khuấy được đặt trên nắp trong tủ sấy ở 102 oC ít nhất 1 h.

+ Đậy nắp đĩa cùng với que khuấy ở trên đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm. Để nguội đến nhiệt độ phòng ít nhất 45 min.

+ Cân đĩa cùng với nắp và que khuấy chính xác đến 1 mg.

- Phần mẫu thử

+ Nghiêng đĩa để dồn kẽm oxit vào một bên của đĩa đã chuẩn bị. Cho khoảng 1 g mẫu thử đã chuẩn bị vào phần trống trong đĩa. Đậy nắp đĩa cùng với que khuấy ở trên.

+ Cân đĩa cùng với nắp đậy và que khuấy ở trên, chính xác đến 1 mg.

- Xác định hàm lượng chất khô tổng số

+ Bổ sung 5 ml nước vào phần mẫu thử trong đĩa. Dùng que khuấy để trộn kỹ phần mẫu thử đã pha loãng cùng với kẽm oxit.

Dàn đều hỗn hợp trên đáy đĩa. Để que khuấy có đầu dẹt để trộn nằm trong hỗn hợp và đầu còn lại dựa trên thành đĩa.

+ Làm nóng đĩa trên nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi, sao cho diện tích tối đa của đĩa được tiếp xúc với hơi nóng.

Tiếp tục làm nóng khoảng 30 min, thường xuyên khuấy lượng chứa trong đĩa ở giai đoạn làm nóng ban đầu, sao cho phần chất lỏng bay hơi tối đa.

+ Lấy đĩa ra khỏi nồi cách thủy hoặc nồi hơi và lau đĩa để loại bỏ hết nước. Để que khuấy trong đĩa rồi đặt đĩa cùng với nắp đậy bên cạnh vào trong tủ sấy để ở 102 oC trong 3 h.

Đậy ngay nắp đĩa cùng với que khuấy trong đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm.

+ Để đĩa cùng với lượng chứa bên trong vào bình hút ẩm nguội đến nhiệt độ phòng cân ít nhất 45 min.

Cân đĩa cùng với lượng chứa bên trong, chính xác đến 1 mg.

+ Sấy lại đĩa với lượng chứa bên trong cùng với nắp đậy thêm 1 h

Đậy nắp đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm. Làm nguội và Cân đĩa cùng với lượng chứa bên trong và nắp đậy, chính xác đến 1 mg.

+ Lặp lại quá trình sấy này và qui trình cân cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 1,0 mg.

Lấy phần khối lượng nhỏ nhất để tính.

+ Phương pháp xác định hàm lượng axit lactic

Để bù cho lượng nước thất thoát do việc trung hòa sữa chua bằng kẽm oxit, xác định độ axit chuẩn độ của mẫu thử (tính bằng gam axit lactic trên 100 g mẫu) theo TCVN 6509 (ISO 11869)

Độ chụm trong phương pháp xác định hàm lượng chất khô tổng số ra sao?

Theo Mục 11 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) quy định về độ chụm như sau:

- Phép thử liên phòng thử nghiệm: Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005). Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

- Độ lặp lại: Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dựng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá 0,28 %.

- Độ tái lặp: Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá 0,45 %.