Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 có phạm vi áp dụng như thế nào? TCVN 12384:2018 đề ra nguyên tắc nào?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 có phạm vi áp dụng như thế nào?
• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 đề ra nguyên tắc nào?
• Xác định xơ hòa tan trong nước theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 như thế nào?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 có phạm vi áp dụng như thế nào?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2011.25 Insoluble, Soluble, and Total Dietary Fiber in Foods. Enzymatic-Gravimetric- Liquid Chromatography;

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 như sau:

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 quy định phương pháp enzym-khối lượng-sắc ký lỏng để xác định hàm lượng xơ không tan (IDF), xơ hòa tan (SDF) và xơ tổng số (TDF) trong thực phẩm bao gồm cả tinh bột bền (RS) và các oligosaccharide và polysaccharide không phân hủy được có thể hòa tan trong hỗn hợp nước: ancol có chỉ số polyme hóa (DP) ≥ 3.

Các kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 có phạm vi áp dụng như thế nào? (Hình từ Internet)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 đề ra nguyên tắc nào?

Tại Mục 2 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 đề ra nguyên tắc như sau:

Hai phần mẫu thử lặp lại được ủ với α-amylase tuyến tụy và amyloglucosidase (AMG) 16 h ở 37 °C trong bình 250 ml đậy kín, lắc trộn đủ mạnh để duy trì huyền phù liên tục.

Trong bước này, tinh bột không bền được hòa tan và thủy phân thành glucose và maltose do hoạt động kết hợp của hai enzym. Phản ứng được tạm dừng bằng cách chỉnh pH và làm nóng nhẹ. Protein trong mẫu sau đó được phân hủy bởi protease.

Để xác định IDF, dịch phân hủy được lọc và IDF được xác định bằng phương pháp khối lượng sau khi hiệu chỉnh protein hoặc tro trong cặn. Để xác định xơ hòa tan trong nước, nhưng không hòa tan trong hỗn hợp của nước: ancol (SDFP) thì thêm etanol vào dịch lọc IDF; lọc để giữ lại SDFP kết tủa và xác định bằng phương pháp khối lượng sau khi hiệu chỉnh protein hoặc tro có trong kết tủa. Xơ hòa tan trong nước: ancol (SDFS) không tạo kết tủa có trong dịch lọc thu được bằng cách cô đặc dịch lọc, khử ion bằng nhựa trao đổi ion, cô đặc và định lượng bằng sắc ký lỏng (LC), hoặc bằng cách cô đặc dịch lọc sau đó đồng thời khử ion và định lượng bằng LC.

Xác định xơ hòa tan trong nước theo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 như thế nào?

Căn cứ theo quy định tại mục 7.4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12384:2018 thì cách tiến hành xác định xơ hòa tan như sau:

(1) Tạo kết tủa SDFP tan trong nước

Đối với từng dịch lọc mẫu, thêm phần nước còn lại từ quá trình chuyển IDF và tráng IDF [xem 7.3 (b)] hoặc thêm một lượng nước, nếu cần để đưa tổng thể tích chính xác đến 70 ml, sau đó thêm 279 ml etanol 95 % (thể tích) hoặc IMS (3.1) (đo ở nhiệt độ phòng), được làm nóng trước đến 60 °C và trộn kỹ. Tạo kết tủa SDFP ở nhiệt độ phòng trong 60 min.

(2) Cài đặt chế độ lọc

Cân chén chứa Celite (xem 4.3), chính xác đến 0,1 mg. Làm ướt và phân phối lại Celite trong chén, sử dụng 15 ml etanol 78 % (thể tích) hoặc IMS (3.2) từ bình rửa. Dùng dụng cụ hút để chuyển Celite vào chén. Loại bỏ dịch lọc.

(3) Lọc

Sử dụng chân không để lọc SDFP đã kết tủa [7.4 (a)] từ phần nổi phía trên qua chén. Sử dụng bình rửa với etanol 78 % (thể tích) hoặc IMS (3.2), chuyển hết các hạt còn lại trên thành chén. Giữ lại dịch lọc và nước rửa [7.4 (d)] để xác định SDFS.

(4) Rửa

Sử dụng chân không để rửa phần cặn liên tiếp với các phần thể tích 15 ml như sau: hai phần etanol 78 % (thể tích) hoặc IMS (3.2); sau đó là hai phần etanol 95 % (thể tích) hoặc IMS (3.1); cuối cùng là hai phần axeton (3.3). Gộp với dịch lọc của bước lọc [7.4 (c)].

(5) Sấy chén chứa cặn qua đêm trong tủ sấy (4.9) ở 105 °C.

(6) Làm nguội trong bình hút ẩm (4.11) trong khoảng 1 h. Cân chén chứa phần xơ và Celite còn lại, chính xác đến 0,1 mg. Lấy khối lượng này trừ đi khối lượng chén rỗng (nghĩa là khối lượng của chén nung và Celite khô) để thu được khối lượng cặn.

(7) Xác định hàm lượng protein và tro

Phần cặn của một trong hai chén được dùng để phân tích protein và phần cặn của chén thứ hai được dùng để phân tích tro. Thực hiện phân tích protein bằng phương pháp Kjeldahl hoặc đốt. Cẩn thận khi sử dụng máy phân tích đốt dùng để phân tích protein trong phần cặn; Celite hóa hơi từ mẫu có thể làm tắc nghẽn đường truyền của thiết bị. Sử dụng hệ số 6,25 cho tất cả các trường hợp để tính số miligam protein. Để phân tích tro, nung phần cặn của chén thứ hai trong 5 h ở 525 °C. Làm nguội trong bình hút ẩm (4.11) và cân chính xác đến 0,1 mg. Lấy khối lượng này trừ đi khối lượng của chén và Celite để xác định tro.

(8) Tiến hành Lọc thu hồi, khử ion và phân tích LC, cụ thể:

Chuyển phần dịch lọc 7.4 (c) của mẫu thử vào bình cô quay 1 L và cô đặc bằng máy cô quay (4.28) đến khô ở 50 °C. Hòa tan cặn trong 10 ml nước đã khử ion (3.7) và chuyển sang bình chứa kín, bảo quản ở 4 °C nếu có phương án bảo quản qua đêm trước khi khử ion. Khi thực hiện tiếp thì một nửa dịch lọc được cô đặc đến khô và hòa tan lại trong 5 ml nước. Điều này cho kết quả tương tự, nhưng giảm một nửa thời gian cô quay. Để khử ion bằng phương pháp thủ công, tiến hành theo 7.5.6. Để đồng thời khử ion và định lượng LC, tiến hành theo 7.5.7.