Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được hiểu như thế nào?

Nội dung chính

• Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được hiểu như thế nào?
• Xác định Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl dựa trên nguyên tắc nào?
• Chuẩn bị mẫu thử hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl tiến hành như thế nào?

Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được hiểu như thế nào?

Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được giải thích theo Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 quy định:

Hàm lượng nitơ (nitrogen content)

Phần khối lượng của nitơ được xác định bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

Hàm lượng protein sữa (milk protein content)

Hàm lượng nitơ (3.1) nhân với hệ số chuyển đổi thích hợp.

Theo đó, hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được hiểu là phần khối lượng của nitơ được xác định bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này nhân với hệ số chuyển đổi thích hợp.

Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl (Hình từ Internet)

Xác định Hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl dựa trên nguyên tắc nào?

Nguyên tắc xác định hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl được nêu ở Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 quy định:

Nguyên tắc

Phân hủy các hợp chất nitơ có trong mẫu thử bằng axit sulfuric đặc nóng, có mặt chất xúc tác, để thu được amoni sulfat. Sản phẩm phân hủy được kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxit và giải phóng amoniac bằng cách chưng cất vào lượng dư dung dịch axit boric. Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch chuẩn axit. Hàm lượng nitơ được tính từ lượng amoniac tạo thành, từ đó tính hàm lượng protein sữa trong mẫu thử theo các hệ số chuyển đổi.

5. Thuốc thử và vật liệu thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất đạt yêu cầu loại 1 theo quy định của TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), trừ khi có quy định khác.

5.1. Axit sulfuric (H2SO4), 95 % đến 98 % (khối lượng), không chứa nitơ.

5.2. Hỗn hợp chất xúc tác, gồm kali sulfat dạng bột, titan dioxit và đồng sulfat ngậm năm phân tử nước theo tỉ lệ tương ứng 1000 : 30 : 30 (phần khối lượng).

Có thể sử dụng viên xúc tác bán sẵn có thành phần tương tự.

Như vậy, xác định hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl dựa trên nguyên tắc sau:

Phân hủy các hợp chất nitơ có trong mẫu thử bằng axit sulfuric đặc nóng, có mặt chất xúc tác, để thu được amoni sulfat.

Sản phẩm phân hủy được kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxit và giải phóng amoniac bằng cách chưng cất vào lượng dư dung dịch axit boric. Chuẩn độ amoniac bằng dung dịch chuẩn axit.

Hàm lượng nitơ được tính từ lượng amoniac tạo thành, từ đó tính hàm lượng protein sữa trong mẫu thử theo các hệ số chuyển đổi.

Chuẩn bị mẫu thử hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldahl tiến hành như thế nào?

Cách tiến hành chuẩn bị mẫu thử hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa theo phương pháp Kjeldah được nêu ở tiểu mục 8.1 Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 quy định như sau:

Cân 10,0 g sôcôla sữa đã nghiền mịn, chính xác đến 1 mg, cho vào bình nón 250 ml hoặc bình ly tâm cỡ lớn (6.5).

Chiết hai lần, mỗi lần khoảng 100 ml ete (5.9) bằng cách lắc bình cho đến khi đồng nhất, ly tâm và gạn lớp ete.

Lắp vào bình nút có hai lỗ, một lỗ có ống thủy tinh cong và một lỗ có ống thủy tinh thẳng được cắm vào khoảng nửa bình.

Đuổi ete bằng máy hút qua ống thủy tinh cong và hút khí đi qua bình với tốc độ vừa phải trong khi vẫn hơi ấm (không quá nóng).

Khi ete thoát ra hết, dùng pipet (6.6) lấy 100 ml nước cho vào bình.

Đậy nắp và lắc mạnh trong 4 min.

Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch natri oxalat (5.10).

Đậy nắp và lắc mạnh trong 3 min.

Để yên khoảng 10 min và lại lắc từ 1 min đến 2 min.

Ly tâm khoảng 15 min ở tốc độ cao (khoảng 1 800 r/min).

Gạn phần dịch nổi phía trên vào cốc có mỏ (6.9).

Dùng pipet (5.6) lấy 100 ml cho vào cốc có mỏ khô khác và thêm 1 ml axit axetic (5.11) trong khi vẫn khuấy nhẹ.

Để yên vài phút sao cho lắng phần kết tủa và thêm 4 ml dung dịch axit tannic 10 % (5.12) trong khi khuấy.

Để lắng phần kết tủa vài phút; sau đó lọc qua phễu lọc Bunchner (6.8) có hút vừa phải. Dịch lọc phải trong.

Chuyển toàn bộ chất kết tủa vào phễu, sử dụng dung dịch rửa (5.13).

Rửa bộ lọc một hoặc hai lần. Tháo cẩn thận cho chất kết tủa vào bình Kjeldahl (6.3).

Dùng mẫu giấy lọc nhỏ ẩm chuyển các hạt kết tủa bám dính trên phễu vào bình.

*Lưu ý:

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 quy định phương pháp Kjeldahl để xác định hàm lượng protein sữa trong sản phẩm sôcôla sữa.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 không áp dụng cho các sản phẩm sôcôla có chứa protein sữa đã được xử lý ở nhiệt độ cao.

*CẢNH BÁO:

Việc áp dụng Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015 không thể đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng.

Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11034:2015.