Chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như thế nào?

Nội dung chính

• Bản chất phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được quy định như thế nào?
• Việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như thế nào?
• Chuẩn bị các dung dịch chuẩn chứa tổng tạp chất cần xác định cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như thế nào?

Bản chất phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được quy định như thế nào?

Bản chất phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được quy định cụ thể tại Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5399:1991 như sau:

Bản chất phương pháp

1.1. Phương pháp dựa trên cơ sở hóa hơi và nguyên tử hóa dung dịch mẫu thử, trong ngọn lửa của mỏ đốt khí hoặc trong lò nung graphit và đo độ hấp thụ nguyên tử vạch cộng hưởng của tạp cần xác định. Xác lập mối liên hệ giữa trị số hấp thụ với nồng độ tạp chất trong dung dịch dựa vào đồ thị chuẩn.

1.2. Phương pháp này cho phép xác định các tạp chất với hàm lượng được quy định trong Bảng 1.

Bảng 1

1.3. Sai số cho phép của kết quả phân tích hàm lượng các tạp chất với xác suất tin cậy P = 0,95, được quy định trong Bảng 2.

Đối với hàm lượng ở khoảng trung gian cho phép tính sai số theo phương pháp nội suy tuyến tính.

Bảng 2

%

Phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố (Hình từ Internet)

Việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như thế nào?

Việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện theo tiểu mục 3.1 Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5399:1991 như sau:

Thiết bị, vật liệu và hóa chất

...

3.1. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản

Dung dịch chuẩn của bítmút, sắt, đồng và niken; dung dịch 2 mg/cm3.

Cân mỗi kim loại 200 mg, đem hòa tan bằng đun nóng trong 10 cm3 dung dịch axit nitric (1:1).

Cô dung dịch đến thể tích 2 cm3 ¸ 3 cm3, thêm 20 cm3 dung dịch axit clohydric (1 : 5), chuyển vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch và lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của chì: dung dịch 2 mg/cm3 lấy 200 mg chì đem hòa tan bằng đun nóng trong 10 cm3 dung dịch axit nitric (1 : 1). Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của bạc: dung dịch 1 mg/cm3.

Lấy 100 mg bạc kim loại đem hòa tan bằng đun nóng trong 10 cm3 dung dịch axit nitic (1 : 1) thêm 50 cm3 axit clohydric và đun sôi đến khi hòa tan hoàn toàn kết tủa bạc clorua. Làm nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 1) đến vạch và lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của antimon: dung dịch 2 mg/cm3.

Lấy 200 mg antimon kim loại đem hòa tan bằng đun nóng trong 20 cm3 hỗn hợp axit clohydric và axit nitric (3 : 1). Cô dung dịch đến thể tích 2 cm3 ¸ 3 cm3, thêm vào 20 cm3 dung dịch axit clohydric (1 : 5) chuyển vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 50) đến vạch lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của crôm, kẽm,và mangan dung dịch 2 mg/cm3.

Lấy 200 mg mẫu từ mỗi kim loại kể trên, đem hòa tan hoặc đun nóng trong 10 cm3 dung dịch axit clohydric (1 : 1) chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của platin; dung dịch 2 mg/cm3.

Lấy 200 mg platin đem hòa tan bằng đun nóng trong 20 cm3 hỗn hợp axit clohydric và axit nitric (3 : 1), cô dung dịch đến thể tích 3 cm3 ¸ 5 cm3, thêm 20 cm3 dung dịch axit clohydric (1 : 5) chuyển vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch và lắc kỹ.

Dung dịch chuẩn của rôdi; dung dịch 2 mg/cm3: có hai phương pháp chuẩn bị dung dịch chuẩn của rôdi:

Phương pháp 1: Lấy 200 mg rôdi (ở dạng bột) trộn với 1000 mg bari peroxit, đem chà nhỏ trong cối mã não chuyển vào chén corundun và thiêu kết trong lò múp với thời gian 2 giờ ¸ 3 giờ, nhiệt độ 800 °C đến 900 °C. Làm nguội chất thiêu kết và chuyển vào cốc dung tích 200 cm3, dùng nước thấm ướt và hòa tan trong dung dịch axit clohydric (1 : 1). Nếu sau khi hòa tan chất thiêu kết trong dung dịch vẫn còn thì phải thiêu kết và hòa tan lại. Dùng nước pha loãng dung dịch đến thể tích 50 cm3 và thêm dung dịch axit sunfuric (1 : 9) để kết tủa bari sunfat. Đun dung dịch đến nhiệt độ 60 °C đến 70 °C trong 2 giờ đến 3 giờ để bari sunfat kết tủa hoàn thành, lọc dung dịch qua giấy lọc “băng xanh” hoặc “băng trắng” vào bình định mức dung tích 100 cm3. Rửa kết tủa trên giấy lọc 4 đến 5 lần bằng dung dịch axit clohydric (1 : 5) nóng, sau đó rửa 5 đến 6 lần bằng nước nóng. Thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch và lắc kỹ.

Phương pháp 2: Lấy 546,7 mg rodi triclorua đem hòa tan bằng đun nóng nhẹ trong 20 cm3 dung dịch axit clohydric (1 : 1 ) làm nguội dung dịch và chuyển vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch lắc kỹ.

Theo đó, việc chuẩn bị các dung dịch chuẩn cơ bản cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như trên.

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn chứa tổng tạp chất cần xác định cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện như thế nào?

Chuẩn bị các dung dịch chuẩn chứa tổng tạp chất cần xác định cho phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tố đối với vàng được thực hiện theo tiểu mục 3.2 Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5399:1991 như sau:

- Chuẩn bị các dung dịch chuẩn chứa tổng tạp chất cần xác định.

+ Dung dịch A: Lấy 5 cm3 dung dịch chuẩn cơ bản của bítmút, sắt, đồng, niken, chì, mangan, antimon, crôm, kẽm, platin, paladi, rôdi và 10 cm3 dung dịch chuẩn cơ bản của bạc cho vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch lắc kỹ.

1 cm3 dung dịch chứa 100 mg mỗi tạp chất cần xác định.

+ Dung dịch B: Lấy 10 cm3 dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 cm3, thêm dung dịch axit clohydric (1 : 5) đến vạch và lắc kỹ.

1 cm3 dung dịch chứa 10 mg mỗi tạp chất cần xác định.