Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại cần chuẩn bị thiết bị gì?

Nội dung chính

• Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại cần chuẩn bị thiết bị gì?
• Các bước tiến hành kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại như nào?
• Có được sử dụng phương pháp xác định về bụi tại nơi làm việc khác với quy định của pháp luật không?

Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại cần chuẩn bị thiết bị gì?

Căn cứ theo Phụ lục 5 Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại ban hành kèm theo QCVN 02:2019/BYT về Bụi - Giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép bụi tại nơi làm việc có quy định phương pháp xác định kỹ thuật định lượng cần chuẩn bị thiết bị như sau:

- Thiết bị lấy mẫu bụi: Bơm hút, đầu lấy mẫu, giấy lọc PVC với kích thước lỗ lọc 0,5 micromet và đường kính giấy lọc tùy thuộc vào kỹ thuật sử dụng.

- Máy ép viên thủy lực: Ép viên có đường kính 13mm.

- Máy đo quang phổ hồng ngoại: Bước sóng từ 4000cm-1 đến 600cm-1.

- Lò nung (0-1000°C) và chén nung bạch kim có nắp.

- Cối và chày: Bằng đá mã não, đường kính cối 50mm và nhiều thìa nhỏ bằng kim loại không có răng cưa, không có lực hút tĩnh điện.

- Bình hút ẩm, chổi quét làm bằng lông lạc đà, giấy thủy tinh.

- Cân phân tích có độ nhạy tối thiểu 0,01 mg.

- Thiết bị lọc màng (kích thước tương ứng với giấy lọc lấy mẫu).

Bên cạnh đó cũng cần chuẩn bị các hóa chất, thuốc thử cũng như lấy mẫu như sau:

Hóa chất, thuốc thử

- SiO2 tinh khiết (Quartz).

- KBr tinh khiết, loại dùng trong phân tích bằng hồng ngoại.

- Ethanol 95% để làm sạch dụng cụ.

- HCl 9% w/w. Hòa tan 25mL HCl đặc (37% w/w) trong 100mL nước không ion hóa.

- Hỗn hợp chuẩn mẹ: 0,5% w/w. Cân chính xác và trộn cẩn thận hỗn hợp 5g KBr (làm khô qua đêm ở 110°C) với 25mg quartz. Bảo quản trong chai để trong bình hút ẩm (Desiccator).

Lấy mẫu

- Bước 1. Chuẩn bị dụng cụ lấy mẫu bụi: Bơm hút, giấy lọc, đầu lấy mẫu... để lấy mẫu bụi toàn phần hoặc bụi hô hấp.

Lưu ý: Giấy lọc dùng để lấy mẫu là giấy lọc PVC với đường kính lỗ lọc 0,5µm.

- Bước 2. Cân giấy lọc trước khi lấy mẫu.

- Bước 3. Lấy mẫu bụi tại hiện trường. Lưu lượng lấy mẫu tùy thuộc vào kỹ thuật sử dụng.

- Bước 4. Cân giấy lọc đã lấy mẫu để tính lượng bụi.

Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại cần chuẩn bị thiết bị gì?

Các bước tiến hành kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại như nào?

Căn cứ theo Phụ lục 5 Kỹ thuật định lượng silic tự do trong bụi bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại ban hành kèm theo QCVN 02:2019/BYT về Bụi - Giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép bụi tại nơi làm việc có quy định các bước tiến hành kỹ thuật này như sau:

Dựng đường chuẩn:

- Cân từ 5 đến 6 mẫu chất chuẩn mẹ chứa 10 - 200µg quartz chuẩn.

- Thêm 300mg KBr đã được làm khô trong 12 giờ ở nhiệt độ 110°C, trực tiếp cho từng mẫu. Trộn mẫu với bột KBr bằng bộ chày, cối mã não. Sau khi hỗn hợp mẫu và KBr đã được trộn đều, đổ mẫu vào khuôn (tránh mất mẫu) và đem ép viên bằng máy ép thủy lực. Hỗn hợp thành dạng viên đường kính 13mm, không màu, trong suốt và không được nứt vỡ. Cân các viên hoàn thành. Tính tỷ lệ (trọng lượng viên hoàn thành/trọng lượng KBr thêm vào ban đầu), giá trị thưởng vào khoảng 0,98. Rửa sạch dụng cụ đã sử dụng bằng ethanol.

- Xác định sự hấp thụ ở bước sóng 800cm-1 cho mỗi viên tiêu chuẩn theo quy trình phân tích. Đặt máy quang phổ hồng ngoại ở chế độ hấp thụ và các bước đặt phù hợp với phép phân tích định lượng. Khoảng quét của viên từ 1000cm-1 tới 600cm-1. Quay viên đi 45° và quét ở đường kính này. Lặp lại hơn hai lần đo cho đến khi đạt được 4 giải quét. Nếu như pic ở 800cm-1 nhỏ thì sử dụng 5x mở rộng trục tung để tăng độ cao của pic. Vạch một đường phù hợp dưới giải hấp thụ ở 800cm-1 từ khoảng 820 - 670cm-1. Đo hấp thụ ở 800cm-1 từ điểm tối đa tới đường kẻ trong từng đơn vị hấp thụ. Lấy trung bình 4 giá trị cho mỗi mẫu. Có thể tính toán kết quả trên máy vi tính.

- Vẽ đồ thị hấp thụ SiO2 chuẩn (g).

Phân tích mẫu:

- Đối với các mẫu chứa một lượng calci đáng kể (> 20% tổng số bụi) thì rửa các giấy lọc với dung dịch HCl 9% như sau: Đặt giấy lọc đã lấy mẫu vào phễu lọc trong thiết bị lọc. Kẹp phễu trên bình thủy tinh sao cho bụi có trên giấy lọc được tiếp xúc hoàn toàn với dung dịch rửa. Thêm 10mL dung dịch HCl 9% và 5mL dung dịch 2-propanol; đợi trong 5 phút. Hút chân không với tốc độ chậm cho acid và cồn vào phễu. Rửa liên tiếp ba lần 10mL nước cất. Tháo chân không.

- Đặt các giấy lọc chứa mẫu và mẫu trắng vào trong chén bạch kim có đánh số, đậy nắp lỏng và tro hóa trong lò nung trong 2 giờ ở nhiệt độ 600°C (800°C nếu mẫu có graphite).

- Mẫu sau khi nung xong, tiến hành phân tích như các bước dựng đường chuẩn.

- Sau khi thu được pic, sử dụng đường chuẩn để tính toán khối lượng silic tự do (quartz) có trong mẫu.

Có được sử dụng phương pháp xác định về bụi tại nơi làm việc khác với quy định của pháp luật không?

Căn cứ theo Mục 3 QCVN 02:2019/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về bụi - Giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép 05 yếu tố bụi tại nơi làm việc, có quy định về giá trị giới hạn tiếp xúc ca làm việc điều chỉnh cho thời lượng tiếp xúc với bụi quá 40 giờ/tuần làm việc được tính như sau:

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

....

5. Chấp nhận các phương pháp xác định là các tiêu chuẩn quốc gia, tiêu chuẩn quốc tế có độ chính xác tương đương hoặc cao hơn phương pháp quy định trên. Trong những tình huống và yêu cầu cụ thể, có thể áp dụng các phương pháp xác định là các tiêu chuẩn hoặc phương pháp khác đáp ứng yêu cầu quy định của quy chuẩn này.

Chiếu theo quy định này, nhà nước linh động cho doanh nghiệp lựa chọn phương pháp xác định nồng độ bụi và giá trị giới hạn tiếp xúc cho phép của bụi tại nơi làm việc cụ thể:

Doanh nghiệp được phép sử dụng các phương pháp xác định là các tiêu chuẩn quốc gia, tiêu chuẩn quốc tế có độ chính xác tương đương hoặc cao hơn phương pháp do luật định.

Đồng thời, trong những tình huống và yêu cầu cụ thể, doanh nghiệp có thể áp dụng các phương pháp xác định là các tiêu chuẩn hoặc phương pháp khác đáp ứng yêu cầu quy định của quy chuẩn này.